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液相色譜儀出現(xiàn)柱壓高及氣泡溢出現(xiàn)象的處理辦法

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  液相色譜儀出現(xiàn)柱壓高及氣泡溢出現(xiàn)象的處理辦法
  液相色譜儀柱壓高原因有2種,一種是緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內(nèi),另一種是樣品污染沉積。處理對于*種情況先用40~50℃的純水,低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后,相應(yīng)提高流速沖洗,柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘;對于第二種情況,由樣品的沉積引起污染的柱和純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定),再用換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。
  液相色譜儀出現(xiàn)氣泡溢出的情況,看流動相內(nèi)有氣泡,關(guān)閉泵打開泄壓閥,打開鍵,清洗脫氣,氣泡不斷從過濾器冒出,進入流動相,無論打開鍵幾次,都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。原因過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長繁殖,形成菌團,阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢地通過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進入流動相。處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時,輕輕震蕩幾次,再將過濾器用純水清洗幾次,打開泄壓閥,打開鍵清洗脫氣,如仍有氣泡不斷從過濾器冒出,繼續(xù)將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出,說明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團已被硝酸破壞,流動相可以流暢地通過過濾器。打開泄壓閥,打開泵,流速調(diào)至1.0~3.0ml/min,純水沖洗過濾器1小時左右。即可將過濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥,純甲醇沖洗半小時即可。
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